铬天青S光度法

发布网友 发布时间：2022-04-19 15:51

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热心网友 时间：2023-09-01 18:20

方法提要

在pH为6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，光度法测定。

本法的最低检测质量为0.20μg。若取25mL水样，检测下限为0.008mg/L。

仪器和装置

分光光度计。

具塞比色管50mL，使用前需经(1+9)HNO₃浸泡除铝。

酸度计。

试剂

氢氧化铵。

*。

铬天青S溶液(1g/L)称取0.1g铬天青S溶于100mL(1+1)乙醇中，混匀。

乳化剂OP溶液吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L)称取0.6gCPB溶于30mL(95+5)乙醇中，加水稀释至200mL。

乙二胺-盐酸缓冲液(pH为6.7～7.0)取100mL无水乙二胺，加200mL水，冷却后缓缓加入190mLHCl，混匀;若pH>7或pH<6时可分别添加HCl或(1+2)乙二胺溶液，用酸度计进行调节。

铝标准储备溶液ρ(A1)=1.00mg/mL称取8.792硫酸铝钾［KA1(SO₄)₂·12H₂O］溶于水中，定容至500mL，或称取0.500g纯金属铝片溶于10mLHCl中，于500mL容量瓶中加水定容。贮存于聚四氟乙烯瓶中。

铝标准溶液ρ(A1)=1.00μg/mL临用时用铝标准储备溶液稀释而成。

对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)称取0.1g对硝基酚溶于100mL(95+5)乙醇中。

校准曲线

取8支50mL比色管，分别加入0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL铝标准溶液，加水至25mL。向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加(1+6)NH₄OH至浅*，滴加0.5mol/LHNO₃至*消失，再多加2滴。加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液、2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加水稀释至50mL，混匀，放置30mim。于分光光度计波长620nm处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

取25.0mL水样于50mL具塞比色管中。以下按校准曲线步骤操作测定吸光度，从校准曲线上查出水样管中铝的质量。

水样中铝的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

水中铜、锰及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、30μg锰的干扰;2mL巯基乙酸(10g/L)可以消除25μg铁的干扰。