主要组成

发布网友 发布时间：2022-03-26 16:51

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热心网友 时间：2022-03-26 18:20

各种型号的紫外—可见分光光度计就其基本结构来说，都是由五个基本部分组成，即光源、单色器、吸收池、检测器及信号指示系统，如图4.7所示。

图4.7 紫外—可见分光光度计基本结构示意图

4.2.1.1 光源(辐射源)

紫外—可见分光光度计要求光源在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射；应有足够的辐射强度及良好的稳定性；辐射强度随波长的变化应尽可能小；光源的使用寿命长，操作方便。

分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。前者用于可见光区，如钨灯、卤钨灯等；后者用于紫外光区，如氢灯和氘灯等。

钨灯和碘钨灯可使用的波长范围为340～2500nm，这类光源的辐射强度与施加的外加电压有关，在可见光区，辐射的强度与工作电压的四次方成正比，光电流也与灯丝电压的n次方(n﹥1)成正比。因此，使用时必须严格控制灯丝电压，必要时须配备稳压装置，以保证光源的稳定。

氢灯和氘灯可使用的波长范围为160～375nm，由于受石英窗吸收的*，通常紫外光区波长的有效范围为200～375nm。灯内氢气压力为100Pa时，用稳压电源供电，放电十分稳定，光强度大且恒定。氘灯的灯管内充有氢同位素氘，其光谱分布与氢灯类似，但光强度比同功率的氢灯大3～5倍，是紫外光区应用最广泛的一种光源。

4.2.1.2 单色器

单色器是能从光源的复合光中分出单色光的光学装置，其作用是能产生光谱纯度高、色散率高，且波长在紫外可见光区域内任意可调的光束，它是分光光度计的核心部件，其性能直接影响入射光的单色性，从而影响测定的灵敏度、选择性及校准曲线的线性关系等。

单色器由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光变成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几个部分组成。其核心部分是色散元件，具有分光作用。狭缝在决定单色器性能上起着十分重要的作用，狭缝宽度过大，则谱带宽度太大，入射光单色性差；狭缝宽度过小，又会减弱光强。

具有分光作用的色散元件主要棱镜和光栅两种:

棱镜有玻璃和石英两种材料。它们的色散原理是依据不同波长的光通过棱镜时有不同的折射率而将不同波长的光分开。由于玻璃会吸收紫外光，所以玻璃棱镜只适用于350～3200nm的可见和近红外光区波长范围。石英棱镜适用的波长范围较宽，为185～4000nm，可用于紫外、可见、红外三个光谱区域，但主要用于紫外光区。

光栅是利用光的衍射和干涉作用制成的。它可用于紫外、可见和近红外光谱区域，而且在整个波长区域中具有良好的、几乎均匀一致的色散率，且具有适用波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制作等优点，所以是目前较为常用的色散元件。其缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。

4.2.1.3 吸收池

吸收池用于盛放分析的试样溶液，使入射光束通过。吸收池一般由玻璃或石英两种材料制成，玻璃池只能用于可见光区，石英池可用于可见光区及紫外光区。吸收池的大小规格从几毫米到几厘米不等，最常用的是1cm的吸收池。为减少光的反射损失，吸收池的光学面必须严格垂直于光束方向。在高精度分析测定中(尤其是紫外光区尤其重要)，吸收池要挑选配对，使它们的性能基本一致，因为吸收池材料本身及光学面的光学特性以及吸收池光程长度的精确性等均对吸光度的测量结果有着直接的影响。

4.2.1.4 检测器

检测器是一种光电转换元件，是检测单色光通过溶液被吸收后透射光的强度，并把这种光信号转变为电信号的装置。

检测器应在测量的光谱范围内具有高的灵敏度，对辐射能量响应快，与辐射能量线性关系好且线性范围宽，对不同波长的辐射响应性能相同且可靠，有好的稳定性和低的噪声水平等。

检测器由光电池、光电管和光电倍增管等组成。

(1)光电池

主要是硒光电池，其敏感光区为300～800nm，其中以500～600nm最为敏感，其特点是产生不必经放大就可直接推动微安表或检流计的光电流。但由于容易出现“疲劳效应”、寿命较短而只能用于低档的分光光度计中。

(2)光电管

光电管在紫外—可见分光光度计上应用广泛。它以一弯成半圆柱形、内表面涂一层光敏材料的镍片作为阴极，以置于圆柱形中心的一金属丝作为阳极，密封于高真空的玻璃或石英管中构成。当光照到阴极上的光敏材料时，阴极发射出电子，这些电子被阳极收集而产生光电流。结构如图4.8所示。

图4.8 真空光电二极管

随阴极光敏材料的不同，波长范围也有所不同，可分为蓝敏和红敏两种光电管，前者是阴极表面上沉积锑和铯，可用于波长范围为210～625nm；后者是阴极表面上沉积银和氧化铯，可用于波长范围为625～1000nm。与光电池相比，光电管具有灵敏度高、光敏范围宽、不易疲劳等优点。

(3)光电倍增管

光电倍增管实际上是一种加上多级倍增电极的光电管，其结构如图4.9所示。外壳由玻璃或石英制成，阴极表面涂上光敏物质，在阴极C和阳极A之间装有一系列次级电子发射极，即电子倍增极D₁、D₂……。阴极C和阳极A之间加直流高压(约1000 V)，当辐射光子撞击阴极时发射光电子，该电子被电场加速并撞击第一倍增极D₁，撞击出更多的二次电子，依此不断进行，像“雪崩”一样，最后阳极收集到的电子数将是阴极发射电子的10⁵～10⁶倍。与光电管不同，光电倍增管的输出电流随外加电压的增加而增加，且极为敏感，这是因为每个倍增极获得的增益取决于加速电压。因此，光电倍增管的外加电压必须严格控制。光电倍增管的暗电流愈小，质量愈好。光电倍增管灵敏度高，是检测微弱光最常见的光电元件，可以用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。

图4.9 光电倍增管工作原理图

K—窗口；C—光阴极；D₁、D₂、D₃—次级电子发射极；A—阳极；R₁、R₂、R₃、R₄—电阻

4.2.1.5 信号指示系统

它的作用是放大信号并以适当的方式指示或记录。常用的信号指示装置有直流检流计、电位调零装置、数字显示及自动记录装置等。现在许多分光光度计配有微处理机，一方面可以对仪器进行控制，另一方面可以进行数据的采集和处理。